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      中國藥典2020年版-玻璃內應力測定法

       更新時間:2022-08-25 點擊量:1516
        內應力系指物件由于外因(受力或濕度、溫度變化等)而變形時,在物件內各部分之間會產生相互作用的內力,以抵抗這種外因的作用,當外部載荷消除后,仍殘存在物體內部的應力,它是由于材料內部宏觀或薇觀的組織發生了不均勻的體積變化而產生的。如果玻璃容器中殘存不均勻的內應力,將會降低玻璃的機械強度,在藥品包裝的生產、使用及儲存中易出現破裂等間題。
       
        通常玻璃為各向同性的均質體材料,當有內應力存在時,它會表現各向異性,產生光的雙折射現象。本法使用偏光應力儀測量雙折射光程差,并以單位厚度光程差數值孑來表示產品內應力大小。雙折射光程差的測量原理,是由光源發出的白光通過起偏鏡后成為直線偏振光,直線偏振光通過有雙折射光程差的被測試樣和四分之一波片后,其振動方向將旋轉一個角度0,角度0的數值(單位為度)與被測試樣的雙折射光程差T成正比,其關系式:T=5650/180=3.140,因此當被測玻璃樣品存在內應力時,通過旋轉檢偏鏡可以測得這個角度,即可測得被測試樣的雙折射光程差T。內應力的測定主要用于藥用玻璃容器退火質量的控制。
       
        儀器裝置偏光應力儀應符合的技術要求:在使用偏振光元件和保護件進行觀察時,光場邊沿的亮度不小于120cd/m";所采用的偏振光元件應保證亮場時任何一點偏振度都不小于99%;偏振場不小于85mm;在起偏鏡和檢偏鏡之間能分別置入565nm的全波片(靈敏色片)及四分之一波片,波片的慢軸與起偏鏡的偏振平面成90°;檢偏鏡應安裝成能相對于起偏鏡和全波片或四分之一波片旋轉,并且有旋轉角度的測量裝置。
       
        測定法供試品應為退火后未經其他試驗的產品,須預先在實驗室內溫度條件下放置30分鐘以上,測定時應戴手套,避免用手直接接觸供試品。
       
        1。無色供試品的測定
       
        無色供試品底部的檢驗:將四分之一波片置入視場,調整偏光應力儀零點,使之呈暗視場。把供試品放入視場,從口部觀察底部,這時視場中會出現暗十字,如果供試品應力小,則這個暗十字便會模糊不清。旋轉檢偏鏡,使暗十字分離成兩個沿相反方向移動的圓弧,隨著暗區的外移,在圓弧的凹側便出現藍灰色,凸側便出現褐色。如測定某選定點的應力值,則旋轉檢偏鏡直至該點藍灰色剛好被褐色取代為止。繞軸線旋轉供試品,找出最大應力點,旋轉檢偏鏡,直至藍灰色被褐色取代,記錄此時的檢偏鏡旋轉角度,并測量該點的厚度。
       
        無色供試品側壁的檢驗:將四分之一波片置入視場,調整偏光應力儀零點,使之呈暗視場。把供試品放入視場中,使供試品的軸線與偏振平面成45°,這時糖壁上出現亮暗不同的區域。旋轉檢偏鏡直至側壁上暗區聚匯,剛好*取代亮區為止。繞軸線旋轉供試品,借以確定最大應力區。記錄測得最大應力區的檢偏鏡放置角度,并分別測量兩側壁的厚度(記錄兩側壁壁厚之和)。
       
        2,有色供試品的測定
       
        檢驗步驟與無色供試品測定相同。當沒有明顯的藍色和褐色以及玻璃透過率較低時,較難確定檢偏鏡的旋轉終點,這時可以采用平均的方法來確定準確的終點。即以暗區取代亮區的旋轉角度與再使亮區剛好重新出現的總旋轉角度之和的平均值表示。
       
        結果計算.
       
        一T/t=3.148/ t
       
        式中 8為供試品的內應力,nm/ mm;
       
        T為供試品被測部位的光程差,nm ;
       
        t為供試品被測部位通光處的總厚度,mm;8為檢偏鏡旋轉角度(在測得最大應力時);
       
        3.14 為采用白光光源(有效被長約為565nm)時的常數,檢偏鏡每旋轉1"約相當于光程差3.14nm。